化工研究院

王者近水

首页 >> 化工研究院 >> 化工研究院最新章节(目录)
大家在看和女老板的日子最佳赘婿乡村桃运小神医锦绣农女种田忙九天剑主战帝归来顾靖泽武道大帝极品山村生活娱乐帝国系统超级兵王
化工研究院 王者近水 - 化工研究院全文阅读 - 化工研究院txt下载 - 化工研究院最新章节 - 好看的都市言情小说

第277章 异龙脑酯

上一章目录下一章阅读记录

总算备足了98%以上的蒎烯中间体了,接下来的操作是去除蒎烯中的水份,把蒎烯中间体原料升温到105℃,除去微量水分。

“水份控制到多少算合格?”经过前面的塔精馏分离这一事,甘乔龙对毕业生们的操作极不放心,正式投料前反复地对关键参数进行提问。

“视蛊观察蒸出液,无浑浊现象,目测透明,再取样分析水份少于0.2%。”

“在那里取样,应当注意些什么?”

“反应釜内取样,一是注意安全,二是注意取样器材不被污染,特别是天气潮湿时,不能让湿空气进入取样瓶中。”

甘乔龙与何小兵一番问答后,满意地点了点头。

催化剂偏钛酸对水份极敏感,如果水份指标控制不合格,将导致催化剂失活,副反应大幅度增加,严重时,后处理过程中得不到合格的产品,整锅料报废。

“带水结束时,请把样品送分析室分析,结果出来告知我后才能往下投料。”甘乔龙吩咐仔细后,回到办公室。

四小时后,杨翔拿着检测结果进来汇报,“三位院长,有点不对劲,三次分析结果都不一样,第一次0.2%,第二次0.3%,第三次0.2%,这让车间无法决定下一步的操作。”

三次不同时间点的取样,出现三个结果,但由数据看,差别并不大,应当是外界因素影响的可能性更大。三人初步判断的结果是这样。

“往下投料吧,出事情我们负责。”甘乔龙下了指令,可是,这个中控点应当怎么个设置才能避免偏差?

“投料前我们一起去取个样,看一下有没有被忽略的细节。”甘乔龙拿起伞,跟着来到车间。从视蛊里看,蒸出的液体清彻透明,没有水份,雨天,空气里的湿度大,是引起检测偏差的主因之一,可与微量水份之间的关系有关联但很难量化。用格氏试剂滴定本身也有一定的误差,以目前设定的指标滴定,肉眼判断终点,差一滴就有可能出现上面所说的差值。

“第二批分水时,从视蛊取样与釜中取样数据进行对比,给我得出一条曲线,然后再确定带水终点。”看了一下现场,王进水、甘乔龙伙同何小兵及杨翔,作出这个决定。

“加入松节油重量的0.5%催化剂的偏钛酸,在常压下进行时,温度为130~135℃。反应时间约12小时后开始跟踪,每小时分析一次,当α-蒎烯含量降低到1%以下时,停止反应。作出含量与副反应的曲线图,才能为以后提供依据。”甘院长自个与何小兵一起,在反应釜锅头盯着。

12小时的数据出来了,原料残留有2.2%,莰烯产物68.7%。14小时,原料残留有1.3%,莰烯产物69.2%。16小时,原料残留有1.1%,

莰烯产物69.1%。主含量已开始下降,变成了杂质三环烯与葑烯,特别是葑烯,严重地影响樟脑的品质,这与小试的结果不一样。甘乔龙连忙命令停止反应。

冷却静置,抽出上层液,经过上塔减压精馏,得到含量为95.4%的莰烯,重量收率77%,第一批能做到这个结果,已经很令人满意了,只是葑烯杂质有1.1%,这个结果不能让人满意,没达到药用樟脑的品质,价格起不来。

葑烯杂质理化性质上与主产品太接近,很难通过精馏分离,反应控制是唯一的手段,要达到药用级,最后产品的主含量必需要达到98%以上,中间体的含量没有达到,肯定会影响后面产品的质量指标的。

“是不是我们反应釜大了,传热有问题,回流温度要高于小试,或者,在微真空的条件下,适当降低温度,加大催化剂的数量,增加反应速度,减少副反应的发生?一般这么种情况,加大催化剂的数量是控制的关键,反正是采取沉淀分层法去除催化剂的,多加也是在体系里循环,不会造成浪费。”王进水多次主持过车间中试,对照了一下小试记录与生产记录上的温度差后,发现两者之间有三度的差距。

小试跟据调整后的方案进行,中试继续向下酯化中。

酯化的条件十分平和,用硫酸作催化剂。莰烯与乙酸配料摩尔比在1∶1.06~1∶1.10之间,酯化反应温度30~48℃,反应3~4小时之后,降温至20℃,继续反应8~10小时,粗酯含量达到87.8%,中试停止反应。

经过原料含量进行测算,莰烯转化率为91%,冰乙酸利用率78%以上。

粗酯用水常温下水洗了一次,除去催化剂硫酸,再用碳酸氢钠溶液进行清洗,直到PH值接近7,除去体系里的冰醋酸,经上塔分馏得精酯(乙酸异龙脑酯),得到的中间体纯度为95.7%,与莰烯纯度相比,没有明显的提高。

最终的樟脑产品纯度要求是98%以上,在后来的生产过程中,纯度会提高吗?王进水十分担心。

“与原来的小试相比,这批料的质量略差于小试,后面还有两步精制,应当可以提高,但能否达到合格的要求,这个我也说不准,按小试对比,或者刚好处于合格边,或者不合格。”甘乔龙的回复更增加了王进水的担心,不合格没关系,找不到原因关系就大了去了。

紧接着,中试车间用45%的氢氧化钠溶液加压皂化,把异龙脑酯与45%碱液配料摩尔比为1∶1.05,在反应温度140~145℃的温度条件下,反应压力(表压)0.2MPa,反应时间6小时后取样。异龙脑中含酯量降低到了0.7%,又搅拌取样,降低到了0.2%,反应到终点了。

“这样取样太复杂了,每次都降温释压,不合格又重新升温,能不能在设备上给改进一下,不需要降温释压就能够取样,可以节省很多的操作工时。”看着甘乔龙指挥着何小兵带着毕业生们忙忙碌碌地操作,王进水对何小兵说,“你负责的是设备,看一看能不能给我接一根简单的取样口?”

“等第二批物料吧,加一根取样管,中间加两道阀门就行,这个操作的压力不大。”何小兵画出了取样阀改造示意图。

喜欢化工研究院请大家收藏:(m.yishudushu.com)化工研究院亦舒读书更新速度全网最快。

上一章目录下一章存书签
站内强推重生四零在饥荒年代有空间东北保家仙大明暴君,谁挡朕变法,谁就得死网游:重生在藏剑山庄当老六穿越原神:为了岩王帝君大明:家妻上将军迪亚奥特曼在柯学世界多亿点马甲很合理吧女帝她要科技强国总裁绝宠千亿孕妻快穿之大佬纯情且撩人!震惊全球:魔帝竟然开始种田了御兽:开局觉醒双灵环快穿之宿主横行霸道我不是赛博精神病测字有术大小姐来自地狱,夜夜有鬼来敲门超级强兵宠妻N次方:闪婚老公,撩不动(我家顾总又作死了)深渊寻踪
经典收藏诸天万界聊天群之我是神外公收养的村花小姨战神叶君临李子染最新魔王之子在人间校花请自重,我只是在教你修仙!桃运农民特战狂枭我从2009开始在逃生游戏中攻略氪金大佬卿羽无殇猎户家的懒丫头神豪从抖音开始狂妻入怀:大牌弃妇不好惹总裁狂霸拽:债主大人太小气蜡笔小新:日娱漫画家从不休刊炒股:一万开局,一年赚了一个亿巧手农女来织布我的商品无限量重生之王爷偏偏要娶我穿越之直上青云
最近更新重生70:种田打猎,我把妻女宠上天药王山下守山人我的身份曝光后,出轨前妻跪求复婚重生1990,开局被捉奸在床重生1976:开局赶山打猎养活家全民领主我能让万物进化人在高中,离婚逆袭系统什么鬼?科技革命,从1984开始重返82,发家致富从赶山打猎开始地狱归来,仇人颤抖,我高嫁后夺凤位都市仙尊之龙凤玉佩你娶平妻我高嫁,奉旨和离你哭啥?重启1991:从出狱开始崛起重返70年代:我狩猎养活妻女身为尘民的我,却站在异能者巅峰我破案,怎么领导抢着当组员?被病娇千金独宠后,白月光哭求我原谅分手既无敌,我医武通天你哭啥忘忧酒馆:老板娘别打了重生1958:我带全村吃香喝辣
化工研究院 王者近水 - 化工研究院txt下载 - 化工研究院最新章节 - 化工研究院全文阅读 - 好看的都市言情小说